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丙烯酸酯厌氧密封胶

用甲基丙烯酸与高沸点的环氧化合物形成甲基丙烯酸羟烷酯,再与甲苯二异氰酸酯反应制得一种新型的甲基丙烯酸酯单体,该单体主要用于制备金属管道用丙烯酸厌氧密封胶。甲基丙烯酸;甲苯二异氰酸酯(TDI);催化剂;环氧化合物(EPI)、阻聚剂P。甲基丙烯酸酯单体的合成  向具有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的反应瓶中加入配方比的EPI和阻聚剂,加入催化剂ZL,搅拌下于1h内升温至90~100℃,开始滴加甲基丙烯酸,约3~4h加完,保温2h,向反应瓶中加入催化剂,开始滴加TDI,1h左右加完,保温2h,降温保存备用。

主要影响:影响甲基丙烯酸与EPI反应的因素,反应温度、反应时间的影响  随着反应的进行,体系中的酸量逐渐减少,pH不断提高,可通过pH的变化判定反应速度及动力学。反应体系的pH随反应时间的增加而增加,至pH接近7时,体系的变化趋势平台。随着反应温度的提高,体系的pH迅速增加,反应迅速加快。反应温度宜控制在85~90℃,反应时间未2h。催化剂ZL的用量对反应速度的影响  采用自制的催化剂,随着催化剂用量的增加,反应速度增加,用量≥2%时再增加催化剂的用量对反应速度贡献不大,宜用2%左右。阻聚剂的用量对聚合率的影响  选用具有高温阻聚能力的阻聚剂,随其用量增加大体的聚合率下降,≥1%时其单体聚合率趋近于平台,宜用1%。

影响甲基丙烯酸羟烷基酯与TDI反应的因素:TDI用量对合成混合单体性能的影响  随着TDI用量的增加,体系黏度增加,黏合剂的成膜速度加快。成膜速度加快的主要原因是单体中的亚氨基的浓度增加,对黏合剂中的过氧化物有助催化分解作用,在厌氧固化过程中有加速固化的作用。TDI与含羟基的甲基丙烯酸酯的摩尔比在0.25:2左右较好。反应温度对反应产物组成的影响  随反应温度的升高,副产物增加,对黏合剂的贮存稳定性有极大的影响。新增的副产物可能是含有脲基结构的化合物,说明TDI在较高的反应温度下易分解自聚,加入定向合成催化剂,副产物明显减少。80℃反应时反应的时间较长,NCO残基较高,一般控制在90℃为宜。加料速度对副产物含量的影响  当加料速度控制在2h左右时复查怒我的含量可降至3%左右,达到配胶的要求。d.催化剂的用量与副产物的关系  催化剂可加速羟基与异氰酸酯反应,减少反应体系中异氰酸酯和副产物的含量。副产物含量随催化剂用量的增加而降低,催化剂的用量大于3%时,副产物的含量可降至2%左右,催化剂的用量大于3%左右较好。影响NCO残留量的因素  随着保温时间的延长,反应体系中异氰酸酯基的含量逐渐下降,160min后,反应体系中异氰酸酯基的含量降至0.05%,反应的保温时间未160min较好。甲基丙烯酸与EPI反应的优化条件为催化剂用量2%、阻聚剂用量1%、90℃反应2h;TDI与羟基甲基丙烯酸形成混合单体的优化条件为催化剂用量3%、保温时间160min、TDI与羟基的摩尔比为0.25:1、反应温度90℃、加料速度2h。

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